在研發(fā)和生產(chǎn)中，超快速光譜監(jiān)測(cè)是種行之有效的手段，用于深入了解化學(xué)反應(yīng)，理解并化反應(yīng)過(guò)程。而紅外光譜技術(shù)由于其能夠進(jìn)行無(wú)損的原位測(cè)量，尤其適用于提供有關(guān)樣品結(jié)構(gòu)和結(jié)合的直接信息。近期，IRsweep公司展示了IRis-F1雙梳光譜儀如何用于監(jiān)測(cè)固化反應(yīng)，從而對(duì)涂層和粘合劑的性能提供有效的監(jiān)控和檢測(cè)。

      IRsweep公司推出的IRis-F1時(shí)間分辨快速雙光梳紅外光譜儀是種基于量子聯(lián)激光器頻率梳的紅外光譜儀，突破了傳統(tǒng)光譜儀需要幾秒鐘或者更長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間來(lái)獲取個(gè)完整的光譜的限制，能實(shí)現(xiàn)高達(dá)1 μs時(shí)間分辨的紅外光譜快速測(cè)量，提供了結(jié)合高測(cè)量速度（微秒時(shí)間分辨率）、高光譜分辨率和寬光譜范圍的解決方案。

IRis-F1 微秒時(shí)間分辨超靈敏紅外光譜儀

      許多高性能膠粘劑具有快速固化的點(diǎn)，而現(xiàn)成的光譜技術(shù)的速度是其分析的限制因素，然而，在現(xiàn)代工業(yè)中，發(fā)展更快的固化膠是提高底層制造工藝的生產(chǎn)能力的關(guān)鍵。在該工作中，實(shí)驗(yàn)者正在研究種用于工業(yè)應(yīng)用的紫外線固化膠，這種膠可以在大約秒鐘的時(shí)間內(nèi)*固化。固化會(huì)改變膠水的化學(xué)成分，從而影響吸收光譜。目前使用的FT-IR儀器在信噪比好的情況下，仍然不能提供足夠高的時(shí)間分辨率，這是由于用于此類儀器的熱球光源亮度低而產(chǎn)生的固有限制。

      IRsweep公司推出的IRis-F1是基于量子聯(lián)激光器（QCL）頻率梳技術(shù)，它允許對(duì)微秒到分鐘的時(shí)間尺度進(jìn)行測(cè)量。對(duì)于每個(gè)固化測(cè)量，實(shí)驗(yàn)者在清潔ATR晶體后獲取背景信號(hào)，然后使用水銀燈（LC8，Hamamatsu）通過(guò)光纖觸發(fā)固化，在固化之前、期間和之后快速進(jìn)行系列測(cè)量。使用的QCL在1585–1645 cm-¹下工作。將光譜儀的分辨率設(shè)置為4 cm^-1，采集時(shí)間為1 ms，重復(fù)頻率為40 Hz。在這些設(shè)置下，在緩沖區(qū)填充和重復(fù)率降低到1 Hz之前，可以連續(xù)采集約30秒。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)，我們清楚地看到未固化時(shí)，固化膠的紅外波段為1613 cm^-1，固化后的新波段為1638 cm^-1。

圖1. 顯示了以25 ms的時(shí)間增量獲取的光譜。即使在較短的積分時(shí)間，也能獲得良好的信噪比。很明顯，約1610 cm^-1處的帶衰減很快，而新的帶在約1640 cm^-1處生長(zhǎng)。

      更進(jìn)步的，通過(guò)擬合這些點(diǎn)的生長(zhǎng)和衰減，可以確定固化過(guò)程的動(dòng)力學(xué)性質(zhì)。在這種情況下，我們發(fā)現(xiàn)了個(gè)時(shí)間常數(shù)為370 ms的反應(yīng)。反應(yīng)的確切性質(zhì)可能取決于樣品厚度和輻照功率，這些參數(shù)對(duì)這些測(cè)量沒(méi)有*控制。

圖2. 光譜中兩點(diǎn)的動(dòng)力學(xué)軌跡清楚地顯示了燈打開(kāi)的時(shí)間點(diǎn)，并擬合這些點(diǎn)的生長(zhǎng)和衰減。

      因此，在固化過(guò)程中，IRis-F1對(duì)膠樣進(jìn)行了高信噪比的快速測(cè)量，從而深入了解在毫秒時(shí)間尺度上發(fā)生的過(guò)程。這得益于該設(shè)備微秒為單位的時(shí)間分辨，以秒到分鐘為單位進(jìn)行測(cè)量的能力，可以讓研究超過(guò)多個(gè)數(shù)量的過(guò)程。
    

      為更好地服務(wù)廣大科研工作者，IRsweep公司將于近期舉辦四場(chǎng)網(wǎng)絡(luò)研討會(huì)，歡迎更多感興趣的家學(xué)者免費(fèi)參與，詳細(xì)信息如下：

• 19th June: Progress on dual-comb spectroscopy with QCLs
• 21st June: Fast Reaction Monitoring of Curing Processes with DCS
• 9th July: Fast Reaction Monitoring of Combustion Processes
• 30th July: Pushing the frontiers of bio-spectroscopy with the high-speed infrared spectrometer IRis-F1