拉曼測(cè)量在科研上的“江湖”地位不用多說(shuō)，“江湖”上到處都是他的傳說(shuō)。隨著儀器技術(shù)的發(fā)展，拉曼技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于科研的各個(gè)域，如今拉曼已經(jīng)由普通拉曼發(fā)展到顯微拉曼，已經(jīng)由室溫拉曼發(fā)展到低溫拉曼。低溫顯微拉曼測(cè)量能夠清楚展示材料隨溫度的相變、峰位移動(dòng)、峰位半高寬的變化，通過(guò)低溫測(cè)量還可以大地增強(qiáng)弱信號(hào)樣品的信號(hào)強(qiáng)度。因此變溫拉曼可以通過(guò)無(wú)損測(cè)量獲得樣品性隨溫度的變化。那么如何實(shí)現(xiàn)低溫顯微拉曼呢？今天我們就為您介紹兩種途徑。

、不甘平凡，普通拉曼也能實(shí)現(xiàn)地覆天翻
      幾乎所有室溫拉曼都可以通過(guò)升達(dá)到上面提到的這些功能。具體來(lái)說(shuō)，在已有的室溫拉曼系統(tǒng)基礎(chǔ)上配置臺(tái)低溫的恒溫器就可以實(shí)現(xiàn)變溫測(cè)量了。但是需要注意的是，低溫拉曼的恒溫器與普通電學(xué)測(cè)量的恒溫器有諸多不同點(diǎn)：
      1、光學(xué)窗口。光學(xué)窗口的設(shè)計(jì)是光學(xué)恒溫器的重中之重，通光范圍、窗口位置、工作距離等技術(shù)指標(biāo)都對(duì)實(shí)驗(yàn)有影響。而工作距離是光學(xué)窗口重要的指標(biāo)，通常工作距離越近就越容易獲得更大的NA值，這對(duì)于樣品信號(hào)的收集和信噪比都是很重要的。因此我們要求恒溫器的光學(xué)窗口要具有近工作距離等點(diǎn)。
      2、樣品震動(dòng)。低溫拉曼要求樣品位置的超低震動(dòng)，傳統(tǒng)制冷機(jī)恒溫器由于震動(dòng)較大使得樣品始終處于個(gè)振動(dòng)狀態(tài)，很難對(duì)某個(gè)位置進(jìn)行低溫顯微測(cè)量。灌液氮和液氦的濕式恒溫器雖然沒(méi)有制冷機(jī)，但是由于氣流很難控制導(dǎo)致溫度有時(shí)會(huì)出現(xiàn)輕微波動(dòng)，并且隨著液氮或液氦的消耗，實(shí)驗(yàn)時(shí)間受到限制。因此低溫拉曼需要超低震動(dòng)的恒溫器。
      3、位置漂移。在變溫測(cè)量過(guò)程中樣品臺(tái)等機(jī)械結(jié)構(gòu)會(huì)隨著溫度的變化熱脹冷縮，從而導(dǎo)致樣品和物鏡的相對(duì)位置發(fā)生變化，甚至在達(dá)到目標(biāo)溫度后樣品臺(tái)溫度的緩慢馳豫也會(huì)導(dǎo)致位置漂移，這使得變溫顯微拉曼對(duì)同位置的測(cè)量變得很困難。因此低溫拉曼需要樣品臺(tái)位置漂移小的恒溫器。
      4、變溫速率。變溫測(cè)量通常都要測(cè)系列不同溫度的光譜來(lái)分析樣品性隨溫度的變化，而傳統(tǒng)恒溫器溫度由個(gè)溫度點(diǎn)到下個(gè)溫度點(diǎn)時(shí)需要很長(zhǎng)時(shí)間才能穩(wěn)定。這是因?yàn)闃悠放_(tái)等內(nèi)部結(jié)構(gòu)熱容較大，每到個(gè)溫度點(diǎn)需要定的穩(wěn)定時(shí)間。這就導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)間非常長(zhǎng)，可達(dá)幾天之久，此中的“酸爽”在博士階段應(yīng)該是有體會(huì)。因此低溫拉曼需要款能夠快速變溫并穩(wěn)定的恒溫器。
      綜合以上四點(diǎn)，要將臺(tái)室溫拉曼升成低溫拉曼需要的恒溫器必須是低溫技術(shù)與光學(xué)技術(shù)的集大成者。

二、巧奪天工，全新系統(tǒng)讓你與眾不同
      話說(shuō)，不破不立！如果說(shuō)將室溫拉曼升成低溫拉曼是地覆天翻，那么全新的低溫拉曼系統(tǒng)可以說(shuō)是再造乾坤。因?yàn)橥ㄟ^(guò)集成硬件和軟件系統(tǒng)，全新的低溫顯微拉曼已經(jīng)超越了機(jī)械的硬件拼接。除了上述普通升低溫拉曼系統(tǒng)所有的功能之外，該系統(tǒng)還具有以下神技：
1、 集成式軟件控制樣品聚焦、定位
2、 集成式軟件控制樣品溫度，無(wú)需額外控溫儀
3、 自動(dòng)控制系統(tǒng)抽真空、降溫、升溫
4、 自動(dòng)二維掃描成像與數(shù)據(jù)收集
5、 快速變溫樣品臺(tái)實(shí)現(xiàn)大溫區(qū)快速變溫測(cè)量（4K-600K）
6、 低位置漂移樣品臺(tái)設(shè)計(jì)
7、 集成式高數(shù)值孔徑鏡頭（NA0.75或0.85可選）
8、 兼容變溫拉曼和電輸運(yùn)同時(shí)測(cè)量
      什么？拉曼還能自動(dòng)二維掃描成像？是的，可以輕松得到張二維的拉曼掃描圖像，聽(tīng)到這心里有沒(méi)有點(diǎn)小“雀躍”？通過(guò)掃描拉曼功能和新的算法，此新系統(tǒng)甚至還可以測(cè)量樣品的熱導(dǎo)率二維分布，此外全新系統(tǒng)軟件控制聚焦也給用戶(hù)帶來(lái)了很多便。這些功能對(duì)于普通變溫拉曼來(lái)說(shuō)簡(jiǎn)直就是“降維打擊”。
      我們來(lái)看全新系統(tǒng)的個(gè)簡(jiǎn)單案例。圖1和圖2分別是MoS₂-WS₂多層膜異質(zhì)結(jié)（非外延式異質(zhì)結(jié)）在5K（圖1）和150K（圖2）下的二維拉曼掃描成像。掃描范圍200μm*200μm，每個(gè)像素點(diǎn)1μm*1μm。每幅圖片就是40000次的拉曼測(cè)量，這是手動(dòng)測(cè)量所不敢想象的。兩幅圖的右側(cè)圖片是通過(guò)k-means clustering方法進(jìn)行分析后得到的結(jié)果，可以清楚地看到不同溫度下邊界態(tài)的相對(duì)強(qiáng)度明顯不同。這對(duì)樣品區(qū)域性的研究具有重要意義。
 

圖1，MoS₂-WS₂多層膜異質(zhì)結(jié)（非外延式異質(zhì)結(jié)）5K溫度下的拉曼二維掃描圖像（左）與k-means clustering分析結(jié)果（右）掃描范圍200μm*200μm，每個(gè)像素點(diǎn)1μm*1μm。

圖2，MoS₂-WS₂多層膜異質(zhì)結(jié)（非外延式異質(zhì)結(jié)）150K溫度下的拉曼二維掃描圖像（左）與k-means clustering分析結(jié)果（右）掃描范圍200μm*200μm，每個(gè)像素點(diǎn)1μm*1μm。

      綜上所述，什么恒溫器能夠滿(mǎn)足普通拉曼的低溫升呢？下面為您揭開(kāi)廬山真面目。縱觀目前商業(yè)化的恒溫器，Montana Instruments生產(chǎn)的超精細(xì)無(wú)液氦低溫光學(xué)恒溫器是實(shí)現(xiàn)普通拉曼做低溫升的適恒溫器。近工作距離、超低震動(dòng)、低位置溫漂、超快變溫和高穩(wěn)定性已經(jīng)成為Montana恒溫器幫助用戶(hù)“笑傲科研”的看家本。目前國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有很多科研工作者體會(huì)到了Montana恒溫器帶來(lái)的便，國(guó)內(nèi)已有近百臺(tái)設(shè)備在各大實(shí)驗(yàn)室工作。

 圖3，Montana Instruments生產(chǎn)的低溫恒溫器主機(jī)部分。

      而全新的低溫顯微拉曼系統(tǒng)就是Montana Instruments與 Princeton Instruments經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的探索研究聯(lián)合推出的全新的集成式低溫顯微拉曼系統(tǒng)——CryoRAMAN。

 圖4，CryoRAMNA集成式低溫拉曼系統(tǒng)主機(jī)部分。

      Quantum Design中國(guó)正在引進(jìn)套設(shè)備作為樣機(jī)，我們將在7月份舉行大型Workshop進(jìn)行低溫拉曼的應(yīng)用和技術(shù)講解。歡迎大家到時(shí)來(lái)參加，有機(jī)會(huì)可以進(jìn)行免費(fèi)測(cè)試，體驗(yàn)CryoRAMAN帶來(lái)的便。
      拉曼向低溫拉曼的發(fā)展已經(jīng)成為大勢(shì)所趨。無(wú)論是升還是整套購(gòu)買(mǎi)，趕緊行動(dòng)起來(lái)吧！