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TECHNICAL ARTICLES美國(guó)easyXAFS公司推出無(wú)需同步輻射光源的臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀——可以放置在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的XAFS!
1. 什么是XAFS?
X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(X-ray absorption fine structure,XAFS)
原理: X射線通過(guò)光電效應(yīng)被物質(zhì)吸收,產(chǎn)生光電子(出射波);經(jīng)過(guò)周圍原子散射,產(chǎn)生散射波;相位不同的兩列波在吸收原子處產(chǎn)生干涉,影響吸收原子處的光電子波函數(shù),即吸收系數(shù)μ。隨能量E變化的μ(E)曲線即XAFS。
由上可知,XAFS信號(hào)由吸收原子周圍的近程結(jié)構(gòu)決定,可提供小范圍內(nèi)原子簇結(jié)構(gòu)信息,包括配體種類、配位數(shù)、配位距離等結(jié)構(gòu)信息和元素價(jià)態(tài)分析等電子結(jié)構(gòu)信息。
2. 哪里可以做XAFS測(cè)試?
目前XAFS測(cè)試需要依賴同步輻射光源,國(guó)內(nèi)僅有三家:北京高能物理所,上海光源、中國(guó)科學(xué)院大學(xué);
XAFS測(cè)試服務(wù)也只是同步輻射實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的小部分應(yīng)用,實(shí)在難以滿足廣大科研用戶的使用需求。不過(guò)不用擔(dān)心,臺(tái)式XAFS譜儀將為您提供服務(wù)!
3. 臺(tái)式XAFS/XES譜儀
由美國(guó)easyXAFS公司研發(fā)的臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀(XAFS/XES),無(wú)需同步輻射光源即可提供XAFS和XES測(cè)試;臺(tái)式體積,可放置于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)隨時(shí)使用,大節(jié)省了科研等待時(shí)間!同時(shí)具有操作簡(jiǎn)單、方便;配有7位自動(dòng)樣品輪;可集成輔助設(shè)備,控制樣品條件;后期維護(hù)成本低等勢(shì)。
XAFS300
XES100
4. 應(yīng)用案例
4.1 不同配體化合物的鑒別
應(yīng)用臺(tái)式XAFS譜儀可以快速實(shí)現(xiàn)不同配體化合物的鑒別,直觀明了!尤其對(duì)廣泛應(yīng)用而言,操作使用無(wú)壓力。
如下圖中CoP和CoP標(biāo)準(zhǔn)品。
Mundy, Cossairt, et al., Chemistry of Materials 2018
4.2 同步輻射&臺(tái)式XAFS/XES
經(jīng)過(guò)不同溫度處理的橡木的生物炭樣品,其同步輻射實(shí)驗(yàn)結(jié)果和臺(tái)式XAFS/XES實(shí)驗(yàn)結(jié)果相致,即隨著溫度升高,氧化態(tài)S的樣品含量在減少。
XES:CS500 (800 ppm S) 50min;Oak600 sample (150 ppm S) 6h
Synchrotron XANES:CS500(800 ppm)24min;Oak 600sample(150ppm S)114min
Holden, Seidler, et al., J. Phys. Chem. A, 2018
4.3 固體核磁&臺(tái)式XAFS/XES
通過(guò)對(duì)比P的MAS NMR和XES的結(jié)果,證明了用P的Kα 的XES譜圖可以定量檢測(cè)LnP量子點(diǎn)的氧化程度和磷酸鹽的種類。而且僅從幾毫克的樣品量即可獲得高分辨結(jié)果,時(shí)間短,將會(huì)是更好的測(cè)量工具。
XES:<5mg樣品量,30min內(nèi)
SSNMR:10—20mg樣品量,長(zhǎng)達(dá)數(shù)天
在SSNMR譜圖中,0ppm位置的峰對(duì)應(yīng)的是表面磷酸鹽,而該組分顯示在約2014.41 eV的Kα1能量位置。
不同價(jià)態(tài)的含P化合物的譜圖出峰差異,可以判斷化合物種類。
-3 -1 +5
Stein, Holden, et al., Chem. Mater., 2018.
5. 儀器用戶
臺(tái)式XAFS/XES經(jīng)推出,便受到廣泛的關(guān)注,其的性能,得到越來(lái)越多的用戶認(rèn)可。目前已安裝的用戶單位有:
催化劑研究方向
格羅寧根大學(xué) | 馬普所 |
蘇黎世理工大學(xué) |
電池研究方向
克勞斯塔爾工業(yè)大學(xué) | 烏爾姆赫爾姆霍茲研究所 |
放射性核素研究方向
謝菲爾德大學(xué)
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