紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
使用紅外光譜儀要注意的事項有哪些?
1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機。
5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。