技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES核磁共振技術(shù)(NMR)可對各種有機和無機物的成分、結(jié)構(gòu)進行結(jié)構(gòu)分析,是化學、生物、材料、醫(yī)學等域研究的強有力的工具。為使大家更加充分的了解NMR技術(shù),我們歸類了我司科研用小型無液氦核磁共振波譜儀用戶在使用NMR過程中經(jīng)常遇到的參數(shù)調(diào)節(jié)問題,例如:“我剛剛使用標準樣獲得了個很好的NMR譜圖,但是我在我準備的樣品上上重復(fù)了同樣的實驗,結(jié)果卻不理想。我想是否可以改變些參數(shù),從哪里開始呢?",為大家詳細闡述實驗過程中如何通過改變采集參數(shù)來獲取佳的數(shù)據(jù)結(jié)果。
在核磁共振波譜儀使用過程中,數(shù)據(jù)大小、頻譜寬度和采集時間是相互關(guān)聯(lián)的,改變個參數(shù)既會影響其他參數(shù),下面我們來看看每個參數(shù)對實驗的影響。
采集時間(AQ)
采集時間(AQ)是指用射頻脈沖激發(fā)原子核后獲得自由衰減信號(FID)的時間。FID是隨時間變化的種正弦波信號,在頻率不變的情況下,其幅度呈指數(shù)衰減。數(shù)據(jù)是定期抽樣采集的,參考如下示意圖。
因此采集時間的公式為:AQ=SI/(2*SW) 其中,SI是數(shù)據(jù)大小總和,SW是頻譜寬度。 |
數(shù)據(jù)大小(SI)
數(shù)據(jù)大小(SI)是NMR圖譜使用的數(shù)據(jù)點數(shù)。數(shù)據(jù)點太多的話,采集時間也將延長。而數(shù)據(jù)點太少的話,意味著沒有足夠的數(shù)據(jù)來構(gòu)建圖譜,尤其是信號的后期部分。數(shù)據(jù)是在定的間隔內(nèi)采集的,采集過程中任意兩個連續(xù)點之間的距離對于信號的重構(gòu)是非常重要的。如果兩點之間的距離太遠,我們就會錯過些重要的信息。如果兩點之間的距離太近,我們采集的信號將大多數(shù)為噪音。根據(jù)Nyquist Theory,般說來準確表示信號所需的點數(shù)必須是觀察到的頻率的兩倍。
頻譜寬度(SW)
頻譜寬度(SW)是指中心頻率周圍頻率的帶寬或范圍, 如下圖:
按照Nyquist Theory,般規(guī)則是,分辨率應(yīng)小于半峰寬度的1/2。必須確保至少有3個點來定義每個峰。例如,如果半峰寬度為0.5赫茲,則分辨率應(yīng)小于0.25赫茲。
該公式給出的分辨率為RES=1/AQ=(2*SW)/SI。
其中SW=頻譜寬度,SI=數(shù)據(jù)大小。
舉例:
例1:我需要的波譜寬度是1000赫茲,我的儀器的分辨率是0.5赫茲。我的數(shù)據(jù)大小應(yīng)該有多大才能解決峰值?
通過重新排列方程,給出了所需的點數(shù)。
SI=(2*SW)/RES
SI=(2*1000)/0.5
SI=16,000點。
數(shù)據(jù)點應(yīng)該是是2的冪,所以合適的SI將是16,384點。
請注意,增加數(shù)據(jù)大小并不能提高儀器解析峰值的能力。
例2:我的數(shù)據(jù)大小為32K,波譜寬度為1000 Hz。采集時間應(yīng)該是多少?
采集時間AQ=SI/(2*SW)
在上述方程中,用SI=32K和SW=5000 Hz進行替換,我們得到
AQ=32768/(2*1000)
AQ=16.38秒。
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