技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES自1895年德國(guó)物理學(xué)家W.K.倫琴發(fā)現(xiàn)X射線以來(lái),X射線設(shè)備應(yīng)運(yùn)而生,并在成像、衍射散射、光譜學(xué)/熒光性等方向?qū)崿F(xiàn)多方位應(yīng)用,大大地促進(jìn)了工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、計(jì)量、學(xué)術(shù)研究等域的發(fā)展。
成像 | 散射/衍射 | 光譜學(xué)/熒光性 |
產(chǎn)生X射線簡(jiǎn)單的方法是用加速后的電子撞擊金屬靶。目前市面上大部分X射線相關(guān)儀器是用這種方法來(lái)產(chǎn)生X射線,然而所有電子轟擊型X射線發(fā)生器的X射線強(qiáng)度都受限于陽(yáng)材料的熱量承載能力。在傳統(tǒng)固體陽(yáng)技術(shù)中,為了避免陽(yáng)被損壞,其表面的工作溫度必須遠(yuǎn)低于靶材的熔點(diǎn),因此靶材的各種物理性質(zhì),如熔點(diǎn)、導(dǎo)熱系數(shù)等大大地限制了電子束功率的范圍。
Excillum液態(tài)金屬靶X射線源
為了解決這個(gè)問(wèn)題,瑞典的Excillum公司經(jīng)過(guò)十余年的研發(fā)與改進(jìn)掌握了進(jìn)的液態(tài)金屬射流(MetalJet) X射線光源技術(shù)。液態(tài)金屬射流能夠承受更高功率電子束的轟擊,使得這項(xiàng)新技術(shù)能夠帶來(lái)10倍于普通固體陽(yáng)X射線光源所發(fā)射的X射線通量(在相同焦斑面積上),實(shí)現(xiàn)更快(測(cè)試時(shí)間短)、更高(*的亮度)、更強(qiáng)(信號(hào)強(qiáng)度)的測(cè)試體驗(yàn)。正因如此,傳統(tǒng)微焦斑X射線發(fā)生器中的固體金屬陽(yáng)正在被液態(tài)金屬射流所取代。
液態(tài)金屬的X射線光譜,使用了不同的金屬合金得到多樣的征譜線以代替現(xiàn)有的常規(guī)固體陽(yáng)(A)鎵(Ga)合金其Kα發(fā)射譜線能量為9.2keV, 對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)約為1.35 Å, 類似于銅靶的Kα波長(zhǎng)。(B)銦(In)合金其Kα發(fā)射譜線能量為24.2keV,對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)約為0.51 Å,類似于銀靶的Kα波長(zhǎng)
圖為附加在光源上的針孔相機(jī)所拍攝的焦點(diǎn)位置分布圖,如圖所示焦斑在24小時(shí)內(nèi)距中心的標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.1 μm以下
小分子晶體學(xué)用x射線衍射在原子和分子尺度上測(cè)定和研究物質(zhì)的三維結(jié)構(gòu)。液態(tài)金屬靶X射線的使用通常意味著更短的實(shí)驗(yàn)時(shí)間,更快的結(jié)構(gòu)解析和更高的樣品測(cè)試量。對(duì)于小晶體,使用液態(tài)金屬靶X射線能獲得更強(qiáng)的衍射信號(hào),從而能夠得到更高質(zhì)量的數(shù)據(jù),快速的測(cè)量可以避免樣品受到較少的破壞。
“The size of crystal no longer matters, no crystal is too small any longer. The MetalJet has changed the way I, as a synthetic chemist, think about crystallography.”
Professor Frank Schaper, University of Montreal
錫(IV)化合物由于其生物活性而成為潛在的催化劑和藥物。為了理解這些化合物,蒙爾大學(xué)、契克安塔-迪奧普大學(xué)和勃艮第大學(xué)的研究者們使用液態(tài)金屬射流X射線源(MetalJet)測(cè)定了50 μm的[Sn(C2O4)Cl3(H2O)].(C4H7N2)晶體的晶體結(jié)構(gòu)。 •晶粒尺寸: 0.05 x 0.04 x 0.04 mm3 •R1 = 6.2% |
Acta Cryst. 2015. E71, 520–522, M. B. Diop, L. Diop, L. Plasseraud, T. Maris
香港大學(xué)的研究人員采用安裝有金屬射流(MetalJet)的衍射儀,用Ga Kα輻射(λ=1.34138)測(cè)定了種微小的C23H14F3N3ORH·CF3O3晶體的晶體結(jié)構(gòu)。
• 晶粒尺寸: 0.04 × 0.01 × 0.01 mm3
• 測(cè)試時(shí)間: 2 hours
• R1 = 4.9 %
J. Am. Chem. Soc. 140, 26, 8321-8329
通常蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)需由同步輻射實(shí)驗(yàn)室測(cè)出,而普通實(shí)驗(yàn)室的X射線儀僅用于蛋白質(zhì)篩選。高亮度的液態(tài)金屬射流(MetalJet)X射線源的使用,可以增強(qiáng)弱衍射數(shù)據(jù),減少實(shí)驗(yàn)次數(shù),并有可能減少樣品降解,窄而聚焦的X射線束非常適合測(cè)量小的蛋白質(zhì)晶體,提供緊湊而清晰的反射。高亮度的液態(tài)金屬射流(MetalJet)X射線通常會(huì)擴(kuò)展所收集的可見蛋白質(zhì)數(shù)據(jù)的角分辨率限,并提供更的反射位置和強(qiáng)度,從而獲得更高分辨率的蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)。使普通實(shí)驗(yàn)室測(cè)試蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)成為可能。
“The X-ray source helps a lot, in some cases its use replaces the need for synchrotron. Our main goal with purchasing and using the MetalJet is focused on studying smaller crystals. Working with 30 micron crystals is no longer an obstacle.”
Dr. Jan Dohnalek, Institute of Biotechnology, Czech Academy of Sciences, BIOCEV
*,膜蛋白的數(shù)據(jù)收集和結(jié)構(gòu)解決方案是難實(shí)現(xiàn)的,更罕見的是使用X射線衍射儀系統(tǒng)而不是高亮度同步輻射源成功測(cè)定膜蛋白結(jié)構(gòu)。近日,Bruker AXS采用液態(tài)靶源裝配的D8 VENTURE衍射儀成功測(cè)試了種小晶體G蛋白偶聯(lián)受體,總測(cè)試時(shí)間~2.5小時(shí),測(cè)試分辨率2.77 Å,通過(guò)分子置換成功地解決了結(jié)構(gòu)問(wèn)題。
相襯成像初是為生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用而開發(fā)的,它對(duì)軟組織成像非常有益。近年來(lái),這項(xiàng)技術(shù)在材料科學(xué)、工程和工業(yè)無(wú)損檢測(cè)方面也越來(lái)越受到關(guān)注。對(duì)于低吸收材料,如軟生物物質(zhì)、聚合物和許多其他有機(jī)化合物,該相的對(duì)比度可比吸收強(qiáng)1000倍以上。與吸收式對(duì)比成像相比,相襯成像的要求比較高,比如需要光源的強(qiáng)相干性,高亮度等。
通過(guò)在250 W和15 μm光斑尺寸下操作液態(tài)金屬射流 MetalJet D2+,已經(jīng)證明相襯成像可用于活體小鼠的動(dòng)態(tài)成像。在澳大亞進(jìn)行的研究工作中,時(shí)間分辨計(jì)算機(jī)斷層掃描被用來(lái)成像小鼠肺部的通氣情況。平板探測(cè)器只需18 ms的曝光時(shí)間就可獲得投影,從而在32 s內(nèi)進(jìn)行完整的斷層掃描。這些非常短的曝光時(shí)間和受控的呼吸,使得直徑小于55-60 μm的小氣道能夠動(dòng)態(tài)成像。這種高質(zhì)量的肺部動(dòng)態(tài)成像能夠確定肺部功能,甚至在區(qū)域?qū)用嫔?。此外,高質(zhì)量的動(dòng)態(tài)CT在醫(yī)學(xué)上還有許多其他的應(yīng)用。
活體小鼠的時(shí)間分辨計(jì)算機(jī)斷層掃描(A)寫區(qū)域(B)顯示了解剖征。該方法顯示了0小時(shí)機(jī)械通氣 (c)-(e) 和2小時(shí)后 (f)-(h) 肺部空氣體積的差異。
Image reprinted from M. Preissner et al., “High resolution propagation-based imaging system for in vivo dynamic computed tomography of lungs in small animals”, Phys. Med. Biol. (2018).
用Excillum MetalJet D2+ 的X射線源拍攝的只呼吸小鼠的x射線視頻。幀率是30 Hz有效像素大小19 µm
Video from M. Preissner et al. “Application of a novel in vivo imaging approach to measure pulmonary vascular responses in mice”, Physiol. Rep.(2018).
如果您已經(jīng)擁有固態(tài)金屬靶的X射線源設(shè)備,何不嘗試下液態(tài)金屬靶呢?
如果您正在考慮購(gòu)買X射線源或成套的X射線表征儀器,那就選擇配置液態(tài)金屬靶X射線源吧!
設(shè)想下以前不容易測(cè)的樣品現(xiàn)在不僅可以測(cè),而且可以天測(cè)多個(gè),是不是睡覺(jué)都會(huì)笑醒?
都師范大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)、中科院上海有機(jī)化學(xué)研究所、南京大學(xué)、西北大學(xué)、華南理工大學(xué)、中科院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所、香港大學(xué)、中山大學(xué),上??萍即髮W(xué)......
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